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[공학][유기 단위 공정 實驗(실험)] Sulfonation[sulfanilic acid의 합성]

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작성일 23-08-26 12:35

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② 설퍼닐산 결정을 재결정하기 위하여 사용하는 NaoH 용액은 반드시 묽은 용액은 반드시 묽은 용액을 사용해야 한다.
일반적으로 설포화된 생성물인 설폰기(sulfonic caid)는 염료공업에서 SO3H의 강력한 친수 수성원자단의 도입으로 방향족 화합물을 가용성으로 하는 염료 중간체로서 중요한 성질을 나타내는 등 염료류, phenol류, 계명활성제…(drop)

① 지방족 탄화 수소와 방향족 탄화 수소와는 현저한 차가 있따 후자가 용이하게 직접 설폰화 하지만 전자는 설폰화가 곤란하다. 본 실험에서는 aniline에 진한 H2SO4 또는 발연황산을 작용시켜 para- 위치에 설폰기를 도입시키는 설폰화reaction(반응)을 이해한다.

⑤ 약 5분간 방치한 후 결정된 sulfanilic acid를 흡입 여과하여 분리하고 용액을 될 수 있는 대로 제거하면 거의 무색의 결정을 얻는다.

③ 유욕 중에서 180~190℃의 온도를 유지, 2시간 동안 가열한다.

④ reaction(반응)물을 냉각시킨 후 찬물 약 20㎖ 중에 잘 흔들면서 주가한다. 예를 들면 방향족 화합물인 aniline에 진한 H2SO4와 발연황산(fuming H2SO4, oleum)를 작용시키고 180~190℃에서 2시간 동안 가열하면 아민기(-NH2)의 para- 위치에 설폰산기가 도입되어 설퍼닐산(sulfanilic acid)를 생성한다. 특히 방향족 화합물은 비교적 쉽게 직접 설폰화가 가능하고, 도입된 설폰기(-SO3H)를 다른 치환기로 치환시켜 유기화합물의 중간체를 얻는데 편리하므로 흔히 사용되는 reaction(반응)이다.

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1. 실험 題目(제목)

Sulfonation (sulfanilic acid의 합성)

2. 실험 목적

설폰화(sulfonation)은 유기 합성 화학에서 매우 중요한 단위 reaction(반응) 중의 하나이다.

5. 실험 방법

① 250㎖ round flask에 aniline 10㎖(10.3g)을 넣고, conc H2SO4 20㎖를 flask의 외부를 찬물로 냉각시킴과 동시에 잘 흔들면서 서서히 주가하면 aniline monosulfate의 흰덩어리가 된다

② 여기에 30% oleum 5㎖를 교반하면서 서서히 주가한다.

3. 실험 理論(이론) 및 원리

유기화합물에 설폰기(-SO3H)를 도입하는 단위공정을 설폰화reaction(반응)(sulfonation)이라 한다.

② 설폰화는 reaction(반응) 온도, 황산의 농도 reaction(반응) 시간 등에 대하여 생성물이 변하고 규조토, 수은, 황산수은이 존재하면 설폰화의 촉진이 되는 수도 있따

4. 실험 장치 및 기구와 약품

① reaction(반응)의 종말점을 알기 위해서는 dil, NaOH 용액(10%) 5~6㎖에 reaction(반응)액 1~2 적을 가해 보아서 많은 용액을 얻으면 aniline이 완전히 설폰화 된 것이며 aniline의 유적이 분리되면 reaction(반응)이 완결되지 않은 것이니 이 때는 가열을 더 계속해야 한다.

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